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AMI-300 IR 全自動程序升溫化學吸附儀

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產品簡介

Altamira公司現已開發出AMI-300IR，它將AMI原標準技術與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結合對催化劑表面進行原位分析。這種組合技術能夠實現對于被吸附物質的直接觀察，從而擴展了對吸附/脫附過程性質的認識。

詳細介紹

產品概覽 / Outline
AMI-300IR代表著催化劑表征儀器的發展方向和未來，美國AMI儀器公司自1984年推出全自動化學吸附分析儀之后，于2015年又推出臺全自動原位紅外催化劑特性表征系統。 化學吸附和程序升溫脫附（TPD）已廣泛用于催化劑的表征。一般使用熱導檢測器（TCD）或質譜儀對于從催化劑表面逸出氣體進行檢測。使用這些技術，可以了解活性位點的數量和強度，但尚未對催化位的性質，吸附的類型，或是否存在多種類型的催化位進行分析。 為了這個空白，AMI儀器公司現已開發出AMI-300IR，它將AMI原標準技術與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結合對催化劑表面進行原位分析。這種組合技術能夠實現對于被吸附物質的直接觀察，從而擴展了對吸附/脫附過程性質的認識。

AMI-300 IR型是一代全自動化學吸附分析儀器

  • 原位紅外表征
  • 程動態化學吸附功能
  • 程序升溫脫附（TPD）
  • 程序升溫還原/氧化（TPR / O）
  • 程序升溫反應（TPRx）
  • 脈沖化學吸附
  • 蒸汽吸附
  • 動態BET比表面積
  • 脈沖校準
  • 催化劑處理
  • 根據需要，可使用標配TCD檢測器進行氣體分析，或者
  • 連接質譜儀或其他檢測器 ( FID, FTIR, GC 等)
AMI-300 IR 結構圖
產品功能 / Feature
紅外反應池 多種可加熱的紅外檢測反應池，與主機連用實現紅外反應分析。
7種標準功能 脈沖化學吸附，TPR / TPO，TPD，TPRx，蒸汽吸附，脈沖校準和動態BET。能將99種過程編程到一個實驗中。
10個進氣口 處理氣和載氣各4路，其余2個端口可用于混合氣或輔助氣。可以添加額外端口。
定量環 13種型號可自行選擇，提供一種簡便的方法來適用不同樣品量需求。
高溫爐 溫度范圍為-130℃至1200℃，并能夠以1~50℃/min的速率線性升溫。
樣品溫度實時測量 樣品床層頂部放置有可移動測溫熱電偶。
3個獨立的MFC 除了控制載氣和處理氣之外，還有一個獨立控制輔助氣的MFC（可以與載氣或處理氣進行混合）。
高精度質量流量控制器（MFC） 流速為5—50ml/min（標況下）。其他范圍可根據要求選配。
液體蒸發器 配備了可加熱的噴霧型飽和器，可輕松引入揮發性液體。
空冷組件 自動控制，通過空氣吹掃快速冷卻爐子，以縮短實驗時間。
多種型號樣品管 可容納各種尺寸樣品的石英U型管，以適應不同催化劑樣品的體積和尺寸。樣品形態可以是粉末，顆粒，條狀或蜂窩狀等。
氣體混合能力 AMI-300具有氣體混合功能，可代替昂貴的氣體混合器，比如進行TPR或TPO等實驗時需要多組分氣體。
產品特點 / Feature
混氣功能 AMI-300 IR具有氣體混合功能，可代替昂貴的混合氣體，比如進行TPR或TPO等實驗時需要的多組分氣體混合。
樣品易于裝載 移動式貝殼爐，使樣品管易于取出和裝載。
參比站 確保校準脈沖過程中氣體不接觸樣品，提高準確性。
整體管路保溫 所有閥門、管線均置于可加熱保溫的箱體中，以防止冷凝。
外接質譜儀 通過直接數據交換（DDE）方式，實現MS數據與AMI-300數據實時集成。
系統死體積小 使用低體積閥和1/16管線，減少死體積并地減少峰擴散。
AMI-300IR 紅外池介紹 使用低體積閥和1/16管線，減少死體積并地減少峰擴散。 圖3. 紅外透射樣品池（IR transmission cells）
（為了清楚展示紅外透射組件，拆除了加熱與隔熱組件）
AMI-300IR型可以采用所有AMI-300的標準程序步驟對樣品進行分析，并通過紅外光譜儀檢測樣品表面和吸附質，同時可以利用儀器標配的TCD檢測器或自選的質譜儀檢測流出氣體。 AMI-300IR型能夠適配市場大部分商用FTIR儀器，如果您希望使用其他FTIR，需要提供FTIR的類型和型號。我們可以評估設計調整AMI配置可行性，為您提供完整的聯用解決方案。
冷阱 樣品管的下游可設置一個充滿干燥劑的冷阱，以便在流經TCD之前除去可冷凝物。
定量進樣口 提供了定量針進樣口，用于精確的校準定量環體積。
TCD檢測器 高精度的4燈絲TCD檢測器，高線性度、準確性、靈敏度和穩定性。有不同燈絲材質可供選擇。
輔助檢測器 可以接受任何提供模擬電壓輸出的輔助檢測器，例如火焰離子化檢測器（FID）。
結構材質 密封件和材料是根據您的需求定制設計的。
安全保護 獨立的爐膛過溫保護器，氣路安全閥、止回閥、斷路器和TCD防干燒系統。
圖2.紅外透射樣品池（IR transmission cells） 圖2和圖3分別為紅外透射樣品池的示意圖和實際照片，AMI-300IR 型測試時，首先將催化劑粉末（大約100mg）壓制成薄圓片，然后 將其固定在紅外透射樣品（IR transmission cells）反應池中的的 專用支架上。這樣IR光束可以通過催化劑薄片通過這種方式，我們 可以實時的收集樣品表面真實發生的信息，并了解樣品表面實際發 生反應的性質 。 FT-IR光譜儀—OPTION
標配FT-IR光譜儀型號為：Thermo Nicolet iS5 FTIR
控制系統與數據采集 / Sof
AMI-30lite型是由計算機控制的全自動型儀器，數據可靠且易于操作。實驗時不必一直有操作員值守。可安裝在Windows系統的電腦上，可以聯網，除操控儀器外，電腦還可以管理其他實驗室任務。
“Overview"界面一目了然地顯示設備狀態，提供所有閥門的位置、每個端口的氣體類型、溫度和檢測器信號等信息。線條顏色的變化能說明當前的流動路徑。

AMI系列強大的軟件操控功能

實驗程序設置界面 用戶可靈活選擇或編輯TPD, TPO ,TPR , TPRS, 脈沖化學吸附、 定量環校準實驗等，可設置多達99 個程序，實現吸附，脫附和化學反應的全自動化。可以在幾分鐘內完成完整的實驗設置，并可以保存以供將來使用或修改。
儀器安全保護程序設置界面 軟件具有警報程序，可實現多種安全保護機制設置。在手動模式下，只需在圖標上單擊鼠標即可切換任何閥門。可以從頁面輸入氣體流量和設定溫度值。
采集質譜數據界面 可連接質譜（MS）或氣體檢測器，支持外接多種檢測器，提供串聯和并聯連接方式，可將質譜（MS）數據采集嵌入AMI軟件中，實現同一文件導出TCD&MS;數據。
數據處理軟件 / Sof

強大的數據分析能力

數據處理軟件能完成信號峰的擬合，分峰，積分，微分和疊加處理，從而獲取樣品的特征信息， 包括催化劑的表面特征，表面酸性／堿性位點分布，活化能，反應動力學數據等。
數據分析界面
吸附量計算
峰積分界面
自動分峰擬合界面
典型應用 / Application

鉑催化劑對CO的吸附

下面為鉑催化劑表面對CO的吸附和脫附模型通過上述紅外聯合技術的研究實例。將1％Pt /Al2O3催化劑壓成圓薄片中并安裝在IR單元上，將樣品在200°C下還原數個小時，冷卻至室溫，然后用惰性氣體吹掃1小時以除去雜質氣體和物理吸附的CO，由此產生的紅外光譜（扣除背景）可以看出，在大約2060 cm-1處的尖峰是對應于線性吸附的CO，見圖4。
圖4 CO在1%Pt / Al2O3催化劑上吸附的紅外光譜圖
然后加熱該樣品，可以得到CO隨溫度變化（圖5）的函數。根據Beer定律，吸光度與濃度成比例，從這些測量可以描繪出等壓線，可根據它獲取衍生的TPD數據。這些分別示于圖6和圖7
圖5. 不同溫度下的CO信號變化
圖6. 1%Pt/Al2O3吸附CO的等壓線
圖7. 衍生的CO程序升溫脫附

紅外（IR）檢測脈沖化學吸附

圖8. CO在鉑催化劑上的脈沖化學吸附的紅外譜圖

氨化學法鑒別BR?NSTED酸位和LEWIS酸位

氨，作為探針分子，可以用來確定催化劑中酸位的類型和多少。如圖9，是一個紅外檢測silica-alumina材料氨吸附的例子。在大約1760，1480，及1380cm-1處的三個峰為氨的吸附峰。在1480cm-1處可以判斷為B酸性位的氨吸附，其余為在L酸性位點的氨吸附(參考, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110(2006) p. 264)。通過進行程序升溫實驗和以下三個區域的吸光率隨溫度的函數，可以測量每個類型吸附的等壓線，并檢測出每個特定吸附的強度。等壓線如圖10
圖9. 三種不同溫度下的硅鋁材料對氨吸附的紅外光譜圖
圖10. 硅鋁材料上三個不同波長位置對氨吸附的等壓線
從這些數據可以看出，該吸附在1380cm-1處被比其它兩種可能更牢固地吸附，表明這是一個L酸性位的結合
性能參數 / Specification
  • 型號 AMI-300 IR
  • 紅外檢測器 多種規格的紅外反應池
  • 典型樣品 0.1-1g
  • 工作站 一個分析站
  • 溫度范圍 室溫-1200°C
  • 低溫選件 -130°C-1200°C
  • 升溫速率 1-50℃/min
  • 氣體輸入（低壓） 4路載氣、4路處理氣、2路混氣
  • 標準操作壓力（TPX units） 大氣壓
  • 氣體流速 5-50ml/min
  • 樣品管類型（低壓） 石英U形管、泡形管、直壁管
  • 控溫范圍 -130 至 +1200°C (低溫系統)
  • TCD檢測器 可選擇燈絲類型（鎢，金/鎢）
  • 管路材質 316不銹鋼，1/16英寸
  • 密封圈 可選Viton,Buna-N,Kalrez等
  • 尺寸 寬56cm;高60cm;深61cm
AMI-300系列 選型指導
AMI-300型是全自動化學吸附儀的基礎型號，在此基礎上可以衍生出一個分析檢測位一個程序升溫處理的 AMI-300IP型，一個多通道高通量的AMI-X300型。
AMI-303- Lite AMI-303lite是AMI-300Lite的高通量版本。 它提供了AMI-300Lite儀器的所有功能，三個樣品管置于同一高溫爐中。 通過一臺PC進行控制。
技術特點：
可執行：TPR, TPO, TPD，脈沖化學吸附；
3個樣品同時測試；
3個樣品管 置于同一加熱爐中；
3個高精度 TCD檢測器，每站配備一個；
3 個高精度質量流量控制器MFC，每站配備一個；




AMI-300 Lite AMI-X300lite是AMI-300Lite的多工作站版本。 它提供了AMI-300Lite儀器的所有功能，并且可以同時運行X（X = 2、3、4或更多）獨立的實驗。 通過一臺PC進行控制。 技術特點
單站儀器測試效率的X倍; 多端口質譜分樣器可允許工作站排隊采樣 在一臺PC上實現全自動; X300lite 可以擁有任意數量工作站; 每個站是獨立的;
AMI-300 Lite IR 技術特點
原位紅外表征，確定吸附類型和方式
TPR/TPO
TPD
脈沖化學吸附



AMI系列產品
AMI儀器公司由催化劑研究人員創立，因此我們非常了解您的要求。我們的專家致力于解決您的問題并為您的應用提供幫助。
我們的優勢在于能夠定制滿足您特殊需求的產品。以下是一些AMI的定制案例：
多端進氣口 輔助豫預處理站 耐腐蝕套件 快速切換進氣 高壓表征 集成預處理站 甲烷化轉換器
——火焰離子化檢測器聯用
多種檢測裝置 多個工作站 儲氧量OSC 耐硫儀器 液體蒸汽進料

輔助檢測設備選擇

AMI-300標配高精度的TCD檢測器。 除TCD外，AMI儀器還提供多種輔助檢測設備可以選擇。 包括：
質譜儀MS 氣相色譜儀GC 火焰離子化檢測器FID 傅里葉轉換紅外檢測器FTIR
AMI-300可以觸發任意一種可以通過DDE、串行端口、OPC、ActiveX或其他Windows協議進行通信的檢測器。 也可以其他輔助檢測設備與AMI-300聯用，并將其填入到控制軟件中。

主機附件

/ Accessory

NO. Name
01 U-tube, quartz 1/4"
02 U-tube, quartz 3/8" bubble
03 U-tube, quartz ?" bubble
04 U-tube, quartz BET style
05 GC/MS Trigger
06 O-rings, 6mm Viton
07 Injection port septa (1 installed)
08 Acceptance test catalyst, Ag2O (0.2 grams)
09 MSDS for Ag2O
10 Pulse loop, 50 μL with nuts and ferrules
11 Operations/Hardware Manual + backup software (USB drive)

AMI-300旗艦型

全自動程序升溫化學吸附儀

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