水中氨氮快速檢測(cè)方法

檢測(cè)原理

　　和的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。此方法檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測(cè)定上限為2mg/L。

實(shí)驗(yàn)儀器

　　500mL全玻璃蒸餾器，50mL具塞比色管，分光光度計(jì)，PH計(jì)

實(shí)驗(yàn)試劑

　　配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。

　　1.無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和后，重蒸餾得到。

　　2.1mol/L氫氧化鈉溶液。

　　3.吸收液：①硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。

　　　　　　　②0.01mol/L硫酸溶液。

　　4.納氏試劑：稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

　　另稱(chēng)取7g和(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　5.酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

　　6.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

　　7.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

檢測(cè)步驟

　　1.水樣預(yù)處理：無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。

　　由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.水樣的測(cè)定：分取適量的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑)，混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

　　4.空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。

計(jì)算分析

　　由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。

　　氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

　　式中：m-——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);

　　　　　V——水樣體積(mL)。

注意事項(xiàng)

　　1.納氏試劑中與的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

　　2.濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。