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南京南大萬和科技有限公司


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技術(shù)文章

二組分固-液相圖（金屬相圖）的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告-所用儀器南大萬和JX-3D8金屬相圖測(cè)量裝置

閱讀：139發(fā)布時(shí)間：2022-8-26

二組分固-液相圖（金屬相圖）的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1.用熱分析法測(cè)繪Sn-Bi二元低共熔體系的相圖

2.學(xué)習(xí)步冷曲線繪制相圖的方法

二．實(shí)驗(yàn)原理

相圖是多相體（二相或二相以上）處于相平衡狀態(tài)時(shí)體系的某種物理性質(zhì)對(duì)體系的某一自變量作圖所得的圖形（體系的其它自變量維持不變），二元和多元體系的相圖常以組成為自變量，其物理性質(zhì)則大多取溫度。由于相圖能反映出多相平衡體系在不同條件下的相平衡情況，因此研究相體系的性質(zhì)，以及多相平衡情況的變化要用相圖的知識(shí)。

AB表示兩個(gè)組分的名稱，縱坐標(biāo)是溫度T,橫坐標(biāo)是B的百分含量abc線上，體系只有液相存在，ace所圍的面積中有固相A及液相存在，bcf所圍的中有B晶體和個(gè)液相共存，c點(diǎn)有三相（AB晶體和飽和熔化物）。

   測(cè)繪相圖就是要將圖中這些分離相區(qū)的線畫出來，常用的實(shí)驗(yàn)方法是熱分析法。所觀察的物理性質(zhì)是被研究體系的溫度。將體系加熱熔融成均勻液體，然后冷卻，每隔一定時(shí)間記錄溫度一次，一溫度對(duì)時(shí)間作圖，得到步冷曲線。

    當(dāng)一定組成的熔化物冷卻時(shí)，最初溫度隨時(shí)間逐漸下降達(dá)到相變溫度時(shí)，一種組分開始析出，隨著固體的析出而放出凝固潛熱，使體系冷卻速度變慢，步冷曲線的斜率發(fā)生變化而出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，轉(zhuǎn)折點(diǎn)的溫度即是相變溫度。繼續(xù)冷卻的過程中，某組分析出的量逐漸增多而殘留溶液中的量則逐漸減少，直到低共熔溫度時(shí)，液相達(dá)到低共熔組成，兩種組分同時(shí)互相飽和，兩種組分的晶體同時(shí)析出，這時(shí)繼續(xù)冷卻溫度將保持不變，步冷曲線出現(xiàn)一水平部分，直到全部溶液變?yōu)楣腆w后溫度才開始降低，水平停頓溫度為共熔點(diǎn)溫度。

    如果體系是純組分，冷卻過程中僅在其熔點(diǎn)出現(xiàn)溫度停頓，步冷曲線的水平部分是純物質(zhì)的熔點(diǎn)，圖中b是圖1中組成為P體系的步冷曲線，點(diǎn)2,3分別相當(dāng)于圖1中的G,H。因此取一系列不同組成的體系，做出它們的步冷曲線求出其轉(zhuǎn)折點(diǎn)，就能畫出相圖。但是在實(shí)驗(yàn)過程中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，這時(shí)必須外推求得真正的轉(zhuǎn)折點(diǎn)。

三、儀器與藥品

電腦、JX-3D8金屬相圖測(cè)量裝置，含Sn 0%,10％，20％,30％,42％,60％,75％,99%加樣不銹鋼真空樣品管等

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.將樣品管放入爐內(nèi)。

2.將溫度計(jì)放入套管中。

3.打開開關(guān)加熱樣品管使合金融化。

4.溫度接近300度時(shí)，停止加熱，將樣品管移到爐的右側(cè)，開始冷卻。從290度左右開始每隔30秒讀取溫度一次，記錄數(shù)值。

5.降溫至130度左右停止記錄，進(jìn)行下一組實(shí)驗(yàn)，方法同上。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

1、含Sn10%的合金

組數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

時(shí)間/min

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

溫度/℃

270

261

253

246

240

235

234

234

233

231

229

227

組數(shù)

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

時(shí)間/min

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

溫度/℃

224

221

218

215

212

209

205

201

198

194

190

187

組數(shù)

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

時(shí)間/min

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

溫度/℃

184

181

177

174

170

167

164

160

157

154

152

149

組數(shù)

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

時(shí)間/min

18

18.5

19

19.5

20

20.5

21

21.5

22

22.5

23

23.5

溫度/℃

146

144

141

140

140

140

139

138

137

135

132

130

組數(shù)

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

時(shí)間/min

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

29

29.5

溫度/℃

127

125

122

120

118

116

114

112

110

—

—

—

含10%Sn的合金的歩冷曲線

         wps63.jpg

由圖可知：金屬Bi的熔點(diǎn)為：234.95℃

          金屬Bi和Sn合金的共熔點(diǎn)為：136.82℃。

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps64.png

因此，wps65.png

      wps66.png

     wps67.png

     wps68.png

2含Sn20％的合金

組數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

時(shí)間/min

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

溫度/℃

270

260

251

244

238

234

232

230

228

224

221

217

組數(shù)

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

時(shí)間/min

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

溫度/℃

213

209

206

202

198

194

191

188

184

181

178

174

組數(shù)

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

時(shí)間/min

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

溫度/℃

172

169

166

163

160

158

156

154

151

149

147

145

組數(shù)

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

時(shí)間/min

18

18.5

19

19.5

20

20.5

21

21.5

22

22.5

23

23.5

溫度/℃

143

142

141

142

141

141

140

140

139

139

138

137

組數(shù)

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

時(shí)間/min

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

29

29.5

溫度/℃

137

136

135

133

131

129

127

125

123

121

119

117

含20%Sn的合金的歩冷曲線

          wps69.jpg

由圖可知：金屬Bi的熔點(diǎn)為：233.15℃

          金屬Bi和Sn合金的共熔點(diǎn)為：140.00℃。

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps70.png

因此，wps71.png

      wps72.png

     wps73.png

     wps74.png

3含Sn30%的合金

組數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

時(shí)間/min

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

溫度/℃

270

263

254

247

240

235

229

224

218

214

209

204

組數(shù)

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

時(shí)間/min

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

溫度/℃

200

196

192

188

184

181

178

174

172

169

167

165

組數(shù)

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

時(shí)間/min

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

溫度/℃

163

162

161

159

158

156

155

153

152

150

149

147

組數(shù)

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

時(shí)間/min

18

18.5

19

19.5

20

20.5

21

21.5

22

22.5

23

23.5

溫度/℃

146

145

143

142

141

141

141

141

141

141

141

141

組數(shù)

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

時(shí)間/min

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

29

29.5

溫度/℃

140

140

140

140

140

139

139

139

138

138

137

136

組數(shù)

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

時(shí)間/min

30

30.5

31

31.5

32

32.5

33

33.5

34

34.5

35

35.5

溫度/℃

135

132

129

127

125

123

121

119

117

115

113

111

含30%Sn的合金的歩冷曲線

        wps75.jpg

由圖可知：金屬Bi的熔點(diǎn)為：172.53℃

          金屬Bi和Sn合金的共熔點(diǎn)為：140.50℃。

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps76.png

因此，wps77.png

      wps78.png

     wps79.png

     wps80.png

4、含Sn42%的合金

組數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

時(shí)間/min

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

溫度/℃

270

260

252

243

236

229

223

217

212

206

201

196

組數(shù)

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

時(shí)間/min

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

溫度/℃

192

187

183

179

176

172

168

165

162

159

156

152

組數(shù)

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

時(shí)間/min

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

溫度/℃

150

147

144

142

141

140

139

139

139

139

140

140

組數(shù)

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

時(shí)間/min

18

18.5

19

19.5

20

20.5

21

21.5

22

22.5

23

23.5

溫度/℃

140

140

141

141

141

141

141

141

141

141

140

140

組數(shù)

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

時(shí)間/min

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

29

29.5

溫度/℃

140

140

140

140

140

139

139

138

137

135

132

129

組數(shù)

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

時(shí)間/min

30

30.5

31

31.5

32

32.5

33

33.5

34

34.5

35

35.5

溫度/℃

126

124

122

120

118

116

114

112

110

109

—

—

含42%Sn的合金的歩冷曲線

         wps81.jpg

由圖可知：金屬Bi和Sn合金的共熔點(diǎn)為：140.00℃。

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps82.png

因此，wps83.png

      wps84.png

      wps85.png

5、含Sn60％的合金

組數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

時(shí)間/min

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

溫度/℃

270

254

240

228

219

211

204

198

193

188

184

180

組數(shù)

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

時(shí)間/min

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

溫度/℃

177

175

174

173

172

170

168

167

165

163

162

160

組數(shù)

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

時(shí)間/min

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

溫度/℃

158

156

155

153

151

149

148

146

144

143

141

139

組數(shù)

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

時(shí)間/min

18

18.5

19

19.5

20

20.5

21

21.5

22

22.5

23

23.5

溫度/℃

138

137

137

137

137

137

137

137

137

136

136

136

組數(shù)

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

時(shí)間/min

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

29

29.5

溫度/℃

135

134

132

129

127

124

122

121

119

117

115

113

含60%Sn的合金的歩冷曲線

          wps86.jpg

由圖可知：金屬Sn的熔點(diǎn)為：176.27℃

          金屬Bi和Sn合金的共熔點(diǎn)為：136.82℃。

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps87.png

因此，wps88.png

      wps89.png

     wps90.png

     wps91.png

6、含Sn75%的合金

組數(shù)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

時(shí)間/min

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

溫度/℃

270

259

249

241

232

225

218

212

206

201

199

198

組數(shù)

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

時(shí)間/min

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

溫度/℃

197

196

194

193

192

190

188

186

185

182

180

177

組數(shù)

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

時(shí)間/min

12

12.5

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

溫度/℃

175

172

169

167

164

161

159

156

153

151

148

146

組數(shù)

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

時(shí)間/min

18

18.5

19

19.5

20

20.5

21

21.5

22

22.5

23

23.5

溫度/℃

143

141

139

137

136

136

136

136

136

134

131

129

組數(shù)

49

50

51

52

53

54

55

56

57

57

58

59

時(shí)間/min

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

28

28.5

29

29.5

溫度/℃

126

124

121

119

117

115

113

111

109

—

—

—

含75%Sn的合金的歩冷曲線

           wps92.jpg

由圖可知：金屬Sn的熔點(diǎn)為：199.84℃

          金屬Bi和Sn合金的共熔點(diǎn)為：136.00℃。

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps93.png

因此，wps94.png

      wps95.png

     wps96.png

     wps97.png

7、Sn—Bi合金相圖

根據(jù)歩冷曲線可得：

Sn含量

0

0.1

0.2

0.3

0.42

0.6

0.75

1

熔點(diǎn)（℃）

271.00

238.95

209.15

172.53

140.00

176.27

199.84

232.00

wps98.jpg

當(dāng)壓力p一定時(shí)，而組分系統(tǒng)的相率表現(xiàn)形式為：wps99.png

其中，區(qū)域A為溶液相，wps100.png

      區(qū)域B為金屬Bi和溶液，wps101.png

      區(qū)域C為金屬Sn和溶液，wps102.png

      區(qū)域D為金屬Bi和金屬Sn固相，wps103.png

      點(diǎn)O為三相點(diǎn)，金屬Bi、金屬Sn和溶液共存，wps104.png

      直線aOb為三相線，wps105.png。

      思考題

1.觀察各步冷曲線的形狀，從相率進(jìn)行討論。

（1）錫的含量為10%，20%，30%時(shí)相圖有一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)和一個(gè)平臺(tái)，轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w與鉍固體混合物的溫度。

（2）當(dāng)錫含量為42%時(shí)，相圖有一個(gè)平臺(tái)，其溫度為共熔溫度，也是液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣倘垠w混合物的溫度。

（3）當(dāng)錫的含量為60%，75%時(shí)，相圖有一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)和一個(gè)平臺(tái)轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)了液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w與Sn固體混合物的溫度，平臺(tái)對(duì)應(yīng)了液體與Sn固體混合物轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w混合物的溫度。

2.冷卻速度是否越慢越好。

不是。如果冷卻速度過慢平臺(tái)會(huì)過長(zhǎng)，不易產(chǎn)生轉(zhuǎn)折點(diǎn)。

七．實(shí)驗(yàn)討論

1.實(shí)驗(yàn)中不同組成的合金相變溫度并不嚴(yán)格在同一條直線上，誤差原因可能是樣品氧化的干擾或數(shù)據(jù)擬合時(shí)產(chǎn)生的誤差。處理步冷曲線的過程中，合金樣品在低共熔溫度處的步冷曲線都應(yīng)該出現(xiàn)平臺(tái)，而在其他點(diǎn)處應(yīng)該出現(xiàn)拐點(diǎn)。在實(shí)際測(cè)量的過程中，平臺(tái)的溫度不一定穩(wěn)定，拐點(diǎn)也不一定明顯（可能會(huì)是圓弧）因此也會(huì)造成誤差。

2.步冷曲線的斜率表示溫度隨時(shí)間的變化率，與室溫的高低（樣品與室溫的溫差），樣品的質(zhì)量有關(guān)。

3.平臺(tái)的長(zhǎng)短與樣品的量有關(guān)，量越多，平臺(tái)越長(zhǎng)。合金樣品的平臺(tái)長(zhǎng)短還和樣品的組成有關(guān)，樣品的組成越接近共熔溫度，平臺(tái)越長(zhǎng)。

4.實(shí)驗(yàn)中注意升溫時(shí)不要超過量程。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品管不可橫放在桌上，否則也許會(huì)燙傷。



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