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滕州中科譜分析儀器有限公司
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介紹了洗苯塔前后煤氣中粗苯含量的氣相色譜測定方法,指出與傳統的活性炭吸附蒸餾法相比,利用氣相色譜分離技術,分析時間可由5 h~8 h 縮短到8 min~10 min,具有進樣量恒定、操作簡便、分析效率高、準確度高等優點,將為粗苯生產過程的快速控制調節起到重要的作用。
氣相色譜法測定洗苯塔前后煤氣中粗苯含量具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優點,氣相色譜目前已經廣泛應用于焦化廠各種雜質含量的分析。粗苯是多種有機化合物的混合物,其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及三甲苯,此外尚含有少量雜質,如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量zui高的為苯和甲苯,約占80%~90%。苯系物有毒,特別是其中的低沸點物質,毒性更大。在焦化生產中,對苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測定時間長,毒性大,不能得到苯系物的定量結果,無法滿足現代生產的要求。
分析原理:本方法使用氫火焰離子檢測器色譜儀,以阿皮松為固定液,6201 載體,煤氣用氣體采樣袋收集,并借六通閥注入儀器中,經色譜柱分離后,組分逐一進入氫火焰離子檢測器,在色譜工作站上得到色譜圖,根據外標法單點校正定量。
分析操作條件:
GC-2010氣相色譜儀(滕州中科譜)
檢測器:FID;
柱長:2 m;
柱徑:3 mm;
載氣流速(N2):30 mL/min;
氫氣流速:30 mL/min;
空氣流速:300 mL/min;
注樣器溫度(INJ):200 ℃;
柱溫(COL):150 ℃;
檢測器溫度(DET):200 ℃;
衰減:8;
量程:10;
六通閥定量管:1 mL;
分析純: 苯、甲苯;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 個
分析步驟
1 進標準樣品
將儀器穩定在前述色譜操作條件下,用六通閥進配制的標準樣品氣,在色譜工作站上得到標準譜圖,用已計算出的標準樣品中苯和甲苯的含量(g/m3)計算校正因子,重復以上過程3 次,取平均校正因子,然后制作單點校正模板。
2 進待測樣品
用六通閥進已采好的待測煤氣樣品(六通閥前安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),得到樣品譜圖,用上述模板,使用外標法計算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分分離,并且峰行尖銳,保留時間合理。
檢測物質:煤氣中苯
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