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滕州中科譜分析儀器有限公司
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滕州中科譜建立一種方便快捷的方法測定鈉原料粉中的殘留溶媒乙酸乙酯及四氫呋喃的含量。方法采用GC-2010氣相色譜儀，氮氣為載體氣體，以異丙醇為內標，程序升溫進行測定
很榮幸為您推薦鈉中殘留溶媒含量分析專用氣相色譜儀，氣相色譜法測定鈉中殘留溶媒含量是滕州中科譜分析儀器有限公司重點研發產品之一，如果您有什么需求或建議的話請，:，我們將很樂意為您效勞！
鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素，廣泛應用于臨床。其品質的優劣直接影響臨床的療效。因而，快速而準確的檢測產品質量是保證優質產品的有效手段。我們在依照藥典的標準，對我廠生產的鈉進行產品質量的檢驗過程中，摸索建立一個新的、簡便準確的氣相色譜法鈉合成品中的殘留溶媒進行測定，該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進行檢測，是值得推廣的方法。
1 實驗部分
1.1 實驗儀器：中科譜GC-2010 氣相色譜儀：FID檢測器;色譜柱：HP-FFAP（交聯聚乙二醇-TPA，25em×
1.2 試劑：乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純（上?；瘜W試劑研究所），實驗所有用水為雙重蒸餾水（色譜檢驗無干擾峰）。
1.3 色譜條件：以氮氣為載氣，柱壓100Kpa，分流比200：1，檢測器溫度
2 樣品測定
2.1 內標溶液和對照品溶液的配制：取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中，加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、于100ml容量瓶中并用內標溶液稀釋至刻度，作為對照品溶液，取0.4/A測定。
2.2 樣品溶液的配制：精密稱取
3 結果
3.1 標準曲線線性范圍的確定：取1.0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0.0005ml， 0.005ml， 0.01ml， 0.02ml， 0.04ml，0.06ml、0.08ml、0.10ml、0.12ml、0.16ml、0.18 于ml100ml容量瓶中加內標液稀釋至刻度，搖勻，取0.4μL測定。以待測物質的濃度為橫坐標，待測物質的峰面積與內標物的峰面積比為縱坐標進行線性回歸,四氫呋喃標準曲線：y=1366.9x r=0.9996乙酸乙酯標準曲線：y=981.9x r=0.9998
3.2 精密度的測定：溶液的配制：取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中，用內標液稀釋至刻度，每個濃度配制5個平行樣品，取0.4μL測定，以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標準偏差。
3.3 回收率的測定：取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻，作為內標溶液。分別取四氫呋喃（A）、乙酸乙酯（B）各0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中，加內標溶液稀釋至刻度，搖勻，每個樣品配制5份，備用。進樣，記錄峰面積。計算回收率。
3.4 檢出限與定量限：四氫呋喃的檢出限為：1.778μg/ml，定量限為：3.556μg/ml。乙酸乙酯的檢出限為：1.804μg/ml，定量限為：3.608μg/ml。
4 討論
4.1 本方法采用內標法對生產樣品進行定量計算，操作非常簡便，且方便的回收率和精密度高。經計算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4.95和2.83，對稱因子為0.97和0.99。達到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求，有利于藥品質量的控制。
4.2 在生產當中，快速及時的做好化驗取樣分析工作，是產品質控的*要求。本方法在本廠的實際工作中經運用，不僅為生產提供了真實準確的依據，并經客戶反映，產品檢驗合格*，準確，是方便快捷的好方法。值得大力推廣。
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