一、卡爾費休水分儀制樣規范
1、固體測試的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低濕度環境下放置2-4h),同批測試選用同等干燥情況的小瓶,以保證空白測試的有效性。長時間放置的小瓶重新烘烤。
2、含水量小的正負極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜,取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣:從電芯疊片中間取樣,動作迅速;一片只取一個樣,一個樣制作完成再重新抽取片制作下個樣,以保證測試結果反應的是電芯內部的水分含量。
3、根據表列有關樣品量的提示。含水量少的樣品可適當增加樣品量,含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品zui低含水量。
二、卡爾費休水分儀的檢測規程
1、漂移
干燥過程中,次級反應及環境水分的滲透會消耗一定量的碘,該消耗稱為漂移,測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h,漂移時間過少且是測固體樣品需檢查是否沒開氣流,漂移時間過長,儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程,等待平衡時才可進行下次測試,而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
2、空白測試BLANK
測試空瓶含水量,默認質量1,結果單位是μg,一般小于5μg,過大的話重新烘烤小瓶;出現負值的話觀察滴定池壁是否掛水,輕微搖晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新測試空瓶。
3、樣品測試
出現負值:樣品含水量很低;根據上述內容從操作、空白測試、小瓶找原因;試劑顏色深黃,碘含量錯誤,補充新卡式試劑。
結果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩定、電極靈敏度降低等。