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鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料
閱讀：1312 發(fā)布時間：2022-5-6 產(chǎn)品堆放應(yīng)整齊、清潔，注冊商標(biāo)，生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期等標(biāo)志應(yīng)清晰易辨認(rèn)。避免可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝袋損壞的物品混存、混運(yùn)。
試驗(yàn)方法外觀：自然光條件下目視觀察。粒徑D50按照GB/T19077.1中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
限用物質(zhì)含量按照IEC62321中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。檢驗(yàn)規(guī)則采樣方法，取樣代裝鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料按GB/T13732進(jìn)行取樣。
JCPDS(01-077-0179) 磷酸鐵鋰X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)圖譜；
性能粒徑D50/µm0.5~200.5~20
總體物料批號及數(shù)量；樣品量；采樣日期；采樣者姓名。樣品的保存，樣品應(yīng)密封保存，并貯存在防破包、防雨、防潮等環(huán)境下。
電子天平(感量：0.0001g)。分析步驟測定次數(shù)：取兩個樣品進(jìn)行平行測試，取其算術(shù)平均值。
能量型炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料(LFP@C-E)分為三個類別，依次用LFP@C-E-I、LFP@C-E-II、LFP@C-E-III表示，其具體性能要求詳見表2；
產(chǎn)品的每個包裝袋正面應(yīng)有醒目的標(biāo)志，標(biāo)志包括下列內(nèi)容：產(chǎn)品名稱；型號及規(guī)格；所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的編號；
鐵離子溶出率/(mg/kg)≦2000≦2000
注：能量型LFP@C-E一般應(yīng)用在高能量密度的電池中，功率型LFP@C-P一般應(yīng)用在高功率的電池中。
GB/T19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分：通則；
表 2 鋰離子電池炭用復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料的性能要求
pH值7.0~10.07.0~10.0
鉛及其化合物/(mg/kg)≦100≦100
(參考儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置操作方法進(jìn)行稀釋)，確保待測樣品溶液中鋰離子濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線以內(nèi)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料。
炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料lithium iron phosphate-carbon composite cathode materials 具有橄欖石型結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰和碳復(fù)合而成的鋰離子電池正極材料。
收貨方在收到產(chǎn)品一個月內(nèi)應(yīng)對產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收檢驗(yàn)，如有異議時，應(yīng)以備用樣重新檢驗(yàn)，如仍有爭議由上級質(zhì)量監(jiān)督部門仲裁。
GB/T24533-2009 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料；
倍率性能按照F中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。電導(dǎo)率按照附錄G中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
加入9.00ml濃鹽酸，置于微波消解儀中。消解*后，冷卻至室溫，過濾定容。對定容好的樣品溶液進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅?br />
試樣和50.00g±0.01g(精確到0.0001g)水于100ml燒杯中，攪拌后，超聲10min，靜置待測。參考GB/T9724中規(guī)定的測定方法對待測溶液進(jìn)行測定，測定結(jié)果即為試樣pH值。
表 1 產(chǎn)品代號示例及其表示的含義
包裝、標(biāo)志：按每包25kg的凈重進(jìn)行包裝。特殊要求的包裝由供需雙方商定。包裝在干燥環(huán)境下進(jìn)行，先將產(chǎn)品裝入防水包裝，特殊的包裝要求由供需雙方商定。
BET比表面積/(m2/g)≦30.0≦30.0
鋰含量(除碳含量之外)按照附錄A中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。鐵含量(除碳含量之外)按照附錄B中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
附錄A 鋰含量(除含碳量之外)的測定方法
型式檢驗(yàn)：對本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的技術(shù)要求全部進(jìn)行檢驗(yàn)。在有下列情況之一時進(jìn)行型式檢驗(yàn)；原材料型號、供貨廠家等有變更時；
振實(shí)密度/(g/cm3)≧0.6≧0.6
試劑與材料：無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水均指達(dá)到GB/T6682中三級水要求，試驗(yàn)所用試劑均為分析純。
六價鉻及其化合物/(mg/kg)≦100≦100
儀器與設(shè)備，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。微波消解儀(含樣品罐)或等同性能的消解裝置。
鐵含量(除碳含量之外)/%35.0±2.035.0±2.0
GB/T12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管；
IIIIIIIIIIII
GB/T5162 金屬粉末 振實(shí)密度的測定；
GB/T9724 化學(xué)試劑 pH值測定通則；
儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，取5.00ml鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，加入2.00ml濃鹽酸，加水定容至刻度，揺勻，配制成鋰離子濃度為50.00µg/ml的儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液。
GB/T191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志；
(1C/0.1C保持率)/%≧94.0≧92.0≧90.0≧96.0≧94.0≧92.0
分別用LFP@C-E和LFP@C-P表示，其中LFP表示磷酸鐵鋰、@表示兩種材料的復(fù)合、C表示碳、E表示能量型、P表示功率型。
在干燥環(huán)境下打開要采集的炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料袋口，用潔凈的不銹鋼取樣釬沿軸線插入袋子中。
適用范圍：本附錄適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定試樣中的鋰含量(除含碳量之外)。方法提要：試樣用鹽酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，按儀器優(yōu)化后的工作條件，采用工作曲線法，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鋰離子含量。
LFP@C-E-I-160可逆比容量≧160mA`h/g的I類能量型炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料
水分含量：按照GB/T6283中規(guī)定直接電位滴定法測定水分含量的測定方法進(jìn)行測定。pH值：先后稱取1.000g±0.001g(精確到0.0001g)。
理化
GB/T20123 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)；
濃鹽酸：；氙氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.999%。鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000µg/ml，為國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，可保存1年。
電化學(xué)性能0.1C庫侖效率/%≧95.0≧95.0
GB/T19587 氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積；
電導(dǎo)率/(10-4S/cm)≧10≧5≧1≧50≧25≧10
將采集好的全部樣品合并，放在一個有足夠強(qiáng)度和適當(dāng)大小的正方形薄膜或者牢固柔軟的干潔紙上。
生產(chǎn)工藝流程有變化時；生產(chǎn)設(shè)備停產(chǎn)半年以上，再開始次生產(chǎn)時；客戶有特殊要求時。驗(yàn)收規(guī)則：產(chǎn)品符合表2中某一類別要求的全部技術(shù)指標(biāo)為合格品。
限用物質(zhì)含量鎘及其化合物/(mg/kg)≦5≦5
GB/T13732 粒度均勻散料抽樣檢驗(yàn)通則；
水分含量/(mg/kg)≦1000≦1000
功率型炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料(LFP@C-P)分為三個類別，依次用LFP@C-P-I、LFP@C-P-II、LFP@C-P-III表示，其具體性能要求詳見表2.
碳含量/%≦5.0≦5.0
空白試驗(yàn)：隨同試樣做空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線：線性相關(guān)系數(shù)≧0.9995。待測樣品溶液制備：稱取0.10g±0.002g(精確到0.0001g)試樣于清洗干凈的樣品罐中。
系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確量取鋰離子的儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml置于5個100ml容量瓶中。
汞及其化合物/(mg/kg)≦100≦100
BET比表面積，按照GB/T19587中規(guī)定容量法測定粉末BET比表面積的測定方法進(jìn)行測定。振實(shí)密度按照GB/T5162中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
IEC62321 電子電氣產(chǎn)品中限用的六種物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚)深度的測定程序；
晶體結(jié)構(gòu)符合JCPDS卡
粉末壓實(shí)密度/(g/cm3)≧1.5≧1.5
貯存和運(yùn)輸過程中應(yīng)保證產(chǎn)品的包裝清潔無破損，凡漏出包外的產(chǎn)品，不得返入包內(nèi)。供方應(yīng)提供本產(chǎn)品的安全技術(shù)說明書(MSDS)和安全標(biāo)簽。
技術(shù)要求外觀，產(chǎn)品外觀應(yīng)為顏色均一的灰色、黑色或褐色粉末，無結(jié)塊。性能要求：鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料的理化性能、電化學(xué)性能及限用物質(zhì)含量應(yīng)符合表2的規(guī)定。
注：本標(biāo)準(zhǔn)涉及LFP@C均表示炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料。分類和代號產(chǎn)品分類，炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料按照充放電特性和使用要求分為能量型和功率型。
若有一項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到該類別要求，應(yīng)從同批次產(chǎn)品的取樣袋中加倍取樣對不合格復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果作為最終結(jié)果。
各加入2.00ml濃鹽酸，加水定容至刻度，揺勻，配制成鋰離子濃度為0µg/ml、0.50µg/ml、1.00µg/ml、2.50µg/ml、5.00µg/ml的標(biāo)樣空白及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測溶液中離子含量應(yīng)在所作的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。
磷含量(除碳含量之外)/%20.0±1.020.0±1.0
產(chǎn)品指標(biāo)必須滿足該類產(chǎn)品的所有指標(biāo)，否則不歸于該類別。不能歸于表2中產(chǎn)品類別或有特殊要求的產(chǎn)品由供需雙方協(xié)商確定性能要求。
凈重；生產(chǎn)廠名；制造日期、生產(chǎn)批號或出廠日期、編號；警示說明；其他標(biāo)識。也可根據(jù)客戶需求進(jìn)行標(biāo)識。
磷酸鐵鋰屬于正交晶系，具有一維嵌鋰通道，鋰離子可在晶格內(nèi)進(jìn)行可逆脫嵌，材料的理論比容量170mA·h/g。
鐵離子溶出率按照附錄E中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。庫侖效率按照附錄F中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
并在每批產(chǎn)品出廠同時給收貨方寄送產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)報告。收貨方有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，有權(quán)拒收不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品。
樣品標(biāo)簽，樣品盛入PVC樣品罐后，立即在外壁貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽包括下列內(nèi)容：樣品類別及編號；
01-077-0179符合JCPDS卡
插入深度不得小于取樣袋深度的4/5，在袋子內(nèi)物料中心軸線周圍20mm范圍內(nèi)試樣。為使采集的樣品能代表該批產(chǎn)品的質(zhì)量。
產(chǎn)品代號由類別和可逆比容量等依次排列組成，具體示例見表1。
不能歸于表2中產(chǎn)品類別或有特殊要求的產(chǎn)品由供需雙方協(xié)商要求判斷是否合格。生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。
備用樣品有效貯存期為12個月。檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)，對每批次樣品的粒度、碳含量、水分含量、BET比表面積、振實(shí)密度、電化學(xué)性能、鐵離子溶出量、電導(dǎo)率等指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可出貨。
GB/T6388 運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志；
01-077-0179
測定在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后按照表A.1條件，將標(biāo)樣空白、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣測定，繪制曲線，然后再將試樣空白及待測樣品溶液以同樣的方法測定，采用扣除空白進(jìn)行結(jié)果校正。
粉末壓實(shí)密度按照GB/T24533-2009中附錄L規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。碳含量按照GB/T20123中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
示例表示的含義倍率性能
鋰含量(除碳含量之外)/%4.4±1.04.4±1.0
LFP@C-ELFP@C-P
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；
GB/T6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)；
技術(shù)指標(biāo)產(chǎn)品代號
磷含量(除碳含量之外)按照附錄C中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。晶體結(jié)構(gòu)按照附錄D中規(guī)定的測定方法進(jìn)行測定。
用翻滾法反復(fù)混合均勻(翻滾15次以上)，混合后組成的樣品應(yīng)不小于500g。縮取250g的試樣兩份，一份試驗(yàn)用，一份備用。
貯存和運(yùn)輸，產(chǎn)品運(yùn)輸標(biāo)識應(yīng)符合GB/T6388中運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志的規(guī)定。產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的倉庫內(nèi)。
包裝好后的產(chǎn)品再用復(fù)合袋或塑料桶、紙桶等包裝。鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料的標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191中的要求。
0.1C可逆比容量/(mA·h/g)≧160.0≧155.0≧150.0≧155.0≧150.0≧145.0
