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武漢市蔡甸區華威檢測設備經營部
主營產品： 高低溫箱，熔融指數測試儀，恒溫恒濕試驗箱，鹽霧試驗機，振動試驗臺，電話:孫經理15827257292 |
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2015-10-16 閱讀(1042)
一、試驗參數的選擇
三項：溫度，負荷，口模。
在新標準中，1.180mm的口模已不再出現。而即使在以前的老標準中，1.180mm的口模也極少用到。
如何選擇試驗參數，在相關的國家標準GB3682、標準ISO1133，美國標準（試驗方法）ASTM D1238都已明確規定：
標準GB3682－2000中的附錄B：
附 錄 B
二、熱塑性材料的試驗條件
表B1列出的是已規定在有關標準中的試驗條件，如有必要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。
表 B1
材料 條件（字母代號） 試驗溫度θ，℃ 標稱負荷（組合）mnom,kg
PS H 200 5.00
PE D 190 2.16
PE E 190 0.325
PE G 190 21.60
PE T 190 5.00
PP M 230 2.16
ABS U 220 10.00
PS-1 H 200 5.00
E/VAC B 150 2.16
E/VAC D 190 2.16
E/VAC Z 125 0.325
SAN U 220 10.00
ASA、ACS、AES U 220 10.00
PC W 300 1.20
PMMA N 230 3.80
PB D 190 2.16
PB F 190 10.00
POM D 190 2.16
MABS U 220 10.00
標準GB3862－2000中的附錄A：
附 錄 A
（標準的附錄）
三、測定熔體流動速率的試驗條件
所有試驗條件應由相應材料命名或規格標準規定，表A1列出了已證明是適用的試驗條件。
表A1
條件（字母代號） 試驗溫度θ，℃ 標稱負荷（組合）mnom,kg
A 250 2.16
B 150 2.16
D 190 2.1
E 190 0.325
F 190 10.00
G 190 21.6
H 200 5.00
M 230 2.16
N 230 3.80
S 280 2.16
T 190 5.00
U 220 10.00
W 300 1.20
Z 125 0.325
注：如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件，例如，對新的熱塑性材料，則只可選擇本表中已使用的負荷和溫度。
很明確，我們可以根據不同的材料，選用不同的試驗條件，當同一種材料有多種試驗條件時，根據約定俗成的原則，或雙方商議（供、需雙方等等）來確定。如PE，一般在沒有特別說明的情況下，總是采用2.16kg的負荷、190℃的試驗溫度，盡管它有多達四種的試驗條件。要注意的是，標準附表中明確說明了，對沒包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負荷和溫度"。
四、試驗步驟
確定試驗條件，進行具體試驗
a. 設置溫度，待穩定；
b. 需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩定；
c. 將活塞桿拔出；
d. 加料，壓實（應在1min內完成），重新插入活塞桿；
e. 待4～6分鐘（有規定的按規定，一般4分鐘后，溫度已開始進入穩定狀態）；
f. 加砝碼；
g. 如料太多，或下移至起始刻度線太慢，可用手加壓或增加砝碼加壓，使快速達到活塞桿上的測試起始刻線；
h. 計時，切樣，可切數段；
i. 稱重；
j. 計算，取平均值；
k. 用紗布、工具（清洗桿）清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些潤滑物，如石臘等。清洗一定要趁熱進行。料筒、活塞桿在每次試驗后都必須進行清洗。
l. 口模清洗，用工具（口模清洗桿）將內孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗時，口模不必每次清洗，但在調換試驗品種、關閉加熱器前或已經多次試驗，則必須清洗。遇有不易清洗的情況，同樣可涂一些石臘等潤滑物。
計算
通過上述操作過程，我們對每一段樣條，取得了二個數值：
樣條的質量－m，g
該樣條流出的時間－t，s
因為我們的定義是：每10min（即600s）流出口模毛細管的熔體的質量，而在上述的流出時間t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s計算，這樣：
MFR=600.m/t
式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體（質量）流動速率，單位為g/10min。
五、自動測試方法
綜上所述，在整個試驗過程中，測試人員需要將熔體通過口模內孔流下的部分按時間間隔
切割下來，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時，如果流動速率很大的話，試驗人員根本來不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花費半小時甚至更長的時間，操作者的勞動強度是很大的（思想緊張）。因此，自動的試驗方法很有必要。
自動測試有二種方法：一種是：預先設定熔體流出的體積，然后對該體積的熔體的流出時間自動記錄，這是國內外通行的做法；另一種是設定熔體流出的時間。然后檢測該段時間流出的熔體的體積。總之，流出熔體的體積和流出時間是zui終要知道的數值，而只要知道了熔體的密度，就可以知道流出的這一段熔體的質量。我們回想一下原先的定義，就可計算出熔體流動速率MFR了：
MFR=600.m/t
將m=πr.L.ρ代入
MFR=600.πr.L.ρ/ t
式中：πr活塞和料筒的平均截面積0.711 cm，r為料筒內孔平均半徑；
L－預先設定的活塞桿下移距離（一般為1"、1/4",即25.4mm、6.35mm）;
ρ*－熔體的密度，對PE，ρPE190℃ =0.7636 g/cm 對PP，ρPP230℃=0.7386 g/cm
經簡化得：
MFR=F/t
式中：F－系數，參見下表*：
材 料 試驗溫度 行程長度 F
PE 190℃ 2.54cm 826
0.635cm 207
PP 230℃ 2.54cm 799
0.635cm 200
熔體的體積zui終是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選定行程（一般在儀器上已設置若干規格），記錄計時數值，就可很容易得到熔體流動速率，而減少了很多的人為誤差。
使用自動測試方法，還可以測試低達零點零幾、高達上千數值的材料的熔體流動速率，這在人工測試時簡直是不可能
六、熔體密度的測定
上面在自動測試的方法介紹中，已經提到了熔體密度這一概念及其作用，對于PE，PP，不論其熔體流動速率如何，在特定的溫度下，其熔體密度是一個常數*，對熔體流動速率的測定帶
來很多方便，但畢竟有許多材料，沒有正式公布其數值。但我們也可以通過以下方法來測定（注意，僅對被測的批次有效）。
將儀器設置在自動測試工作狀態，選擇行程（25.4/6.35/等等），從計時器自動計時開始，切割一次，至記時結束為止，再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復幾次試驗。
同樣，現在的已知條件是：該樣條的質量（m）、該樣條在熔融狀態下的體積（V= L.πr）。于是，可得出下式，以方便地計算該熔體的密度：
ρ=14m/L [g/cm]
式中， m－樣條的平均質量 [g]
L－活塞桿的行程。 [mm]
七、熔體體積流動速率（MVR）的測定
目前，一般而言的熔體流動速率都是指熔體質量流動速率MFR，而在zui近的國家標準中，已根據標準ISO1133－1997，增加了“熔體體積流動速率"的內容。
定義
熔體體積流動速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下，熔體每10min通過規定的標準口模的體積，用MVR表，單位： cm/10min.
它從體積的角度出發，來表達熱塑性材料在熔融狀態下的粘流特性，對調整生產工藝，提供了科學的指導參數。
測定方法及計算
按第5章“自動測試方法"，根據計時的數值，按下式計算：
*:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement
MFR=600 πrL/t =427 L/t
L與t的意義同上。
八、塑料熔融指數儀試驗中遇到的幾個問題
測試數據離散
這里所指的離散，是嚴重的程度，相同材料的試驗值有相差數倍的，這種情況多發生在粉料狀態。這是由于材料的熱降解或交聯引起的，因此，在必要時，需要加入穩定劑（抗氧化劑）來解決。
關于熔體流動速率值偏低的分析
2.1 料桿運動的靈活性
料桿在料筒內孔中能保持垂直運動，依靠軸線的兩點定位，一是料桿的測量頭部與料筒內孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料桿中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
至于導向套未妥善地放置，以致沒有起到導向作用而使活塞桿歪斜，也是常見現象。
這些故障的結果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
2.2 口模及料筒的情況
按操作要求，料筒在每次試驗時，都要清洗，口模要求zui少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對料筒每次都認真清洗，而疏忽了口模，一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內徑是2.095±0.005mm,口模內徑直接影響了熔體流經的速度，其內壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對于小口徑來說，已占了相當的比例，使熔體流經的阻力大大增加，試驗值明顯減小。對口模內徑測試，發現內徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內孔發生變形外，在正常使用的情況下口模內徑總是變大的。
上述二種情況，是該種儀器zui常見的故障，它們都使試驗值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了，買了一只國內生產的口模，剛開始時，試驗數據一切正常，后來突然發現數據偏小，越來越嚴重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經筆者檢查，該機料桿不靈活，口模內孔也臟，經清洗后，一切恢復正常。
清洗方法很簡單:趁熱態按常規清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導向套分離，用zui細的金相砂紙，沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉，同時，將一小片沾油的砂紙卷起，塞入口模以及導向套內孔，輕輕拉動，當能看到金屬本色后，即可獲得當初靈活自如的運動狀態，試驗數據也將恢復正常。
2.3 料筒的加熱
料筒有一定的長度，因此在料筒外緣套有數只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區間，因此當加熱圈局部損壞時，即使溫度顯示還是達到原來的數值，但料筒內的溫度分布已發生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。
這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長（一般為4－6分鐘），甚至無法穩定，用交流電流表測儀器電源電流，在加熱狀態將明顯低于額定電流。此時，需有專業儀器維修人員更換內部加熱圈。
2.4 溫度的準確性
國標規定，溫度穩定允差0.5℃，儀器盡管采用了電腦軟件控溫，消除了許多不穩定因素，但隨時間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩定顯示值偏差。因此，要經常用校正溫度計進行校對。當實際溫度偏低時，熔體流動性變差，試驗值變小，但在正常情況下，如果偏離值不大（如小于0.5℃），對試驗結果不會有特別明顯的影響。
腐蝕問題
我們注意到，在國家標準和標準中，沒有將PVC列入標準的試驗條件，一般來說，
PVC是不采用熔體流動速率的試驗而是采用特性粘度的試驗的，但在目前，高分子材料越來越多，五花八門的改性也越來越體現出自身的價值。于是，各種PVC等材料的熔體流動速率值也成為必須的了。
據筆者所知，PVC沒有成為標準的試驗條件，可能的原因是：
a. 在高溫條件下極易裂解，一旦裂解，不再呈現“熱塑性"，導致儀器的測試機構*損壞；
b. 在高溫條件下釋放具有強腐蝕性的氣體，導致儀器的測試機構腐蝕，導致損壞。
目前，筆者已研制出耐腐蝕的測試機構，并在上海塑料測試中心試用。
氣泡
當料中混有較多的水汽及空氣時，測量結果將會有很大的離散，若要減少氣泡的影響，加料
應一次完成，必要時還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內還有明顯可見的氣泡，就無法正確的測量了。
儀器的校核
當對測試數據產生懷疑時，首先應多做幾次試驗以分析癥結所在。當確實對儀器本身產生懷
疑時，的方法，是做一次標準樣品試驗。嚴格按標準樣品的試驗要求試驗。如果誤差在10%以內，認為設備正常（國家計量檢定規范JJG878），如果超差太大，則應進行常規檢查：
a. 口模內孔的清潔；
b. 溫度
c. 活塞桿的靈活性
d. 砝碼（一般不會有問題）
e.料筒是否光潔完好，不能有銹蝕。
可見，儀器設備的日常保養是很重要的。
九、塑料熔融指數儀保養辦法
1)熔融指數儀的工作環境與條件應*符合規定要求，包括室溫、相對濕度、電源電壓、安裝基礎(機臺周圍一般要求無震動、無腐蝕性介質、無較強電磁場干擾)，另外有些儀器對環境還有特殊的要求，應嚴格按照使用說明書進行維護與保養；
2)在使用熔融指數儀前后應保持清潔且切忌碰撞；
3)久不使用熔融指數儀時，宜定期插電開動；
4)熔融指數儀應由專人負責，試驗時應嚴格按照操作規程進行，嚴禁做超出試驗范圍的試驗，試驗完畢應使儀器恢復到初始位置，以確保下次試驗正常進行；
5)應定期對熔融指數儀進行清潔、檢驗，需校準的儀器應校準，以保證儀器的精度；
6)熔融指數儀在不使用的時候，應采取適當的保護措施，如長時間不用，再使用的時候應重新檢驗后方可使用；
7)有關校正方面：
定期校正：根據國家計量法的相關規定，一般校正周期為一年；
