1010-7Kg試樣的預處理及用量試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，Z多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣*，以減少基線的漂移。