產(chǎn)品概述
原料藥生產(chǎn)過程中，常見的生產(chǎn)工藝過程為：反應(yīng)→結(jié)晶→過濾→洗滌→過濾→干燥。老工藝生產(chǎn)設(shè)備中每個(gè)單元操作都有相應(yīng)的單元設(shè)備，設(shè)備分散性大，且很多時(shí)候需要手工操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大，物料在轉(zhuǎn)移過程中，暴露時(shí)間長，人為污染嚴(yán)重。這些設(shè)備大多功能單一、勞動(dòng)強(qiáng)度大、操作過程中物料損失較多；更值得關(guān)注的是，這些設(shè)備一般是敞開式操作，容易對(duì)環(huán)境造成污染和危害操作人員身體健康。
針對(duì)這些問題，新型筒錐式反應(yīng)過濾干燥三合一多功能設(shè)備集過濾、洗滌、干燥于一體，可滿足化學(xué)工業(yè)向高品質(zhì)、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變，還兼有反應(yīng)、萃取、結(jié)晶、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項(xiàng)功能，操作方便。① 多功能過濾干燥設(shè)備可實(shí)現(xiàn)全封閉自動(dòng)化作業(yè)，能滿足高潔凈度操作和GMP要求，尤其適用于有毒、易污染物料的液固分離，安全環(huán)保；② 溶劑可回收，并配備粉塵捕集裝置；③ 根據(jù)需要可加壓和抽真空；④ 自動(dòng)進(jìn)出料，節(jié)省人力。
現(xiàn)有過濾洗滌干燥三合一在長期生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn)一些缺陷，例如干燥效果不理想，干燥過程中的物料翻動(dòng)小，換熱效率低，干燥效果受限制等。
(1) 換熱效果不理想：過濾洗滌干燥三合一在錐體部分設(shè)有過濾裝置，因而這部分雖仍有外夾套加熱，但傳熱效果相對(duì)較低，干燥效果并不理想，如物料稍有熱敏性、觸變性，效果更會(huì)大打折扣。
(2) 干燥效率低，成品有結(jié)塊：對(duì)于有一些熱敏性、觸變性的晶狀物料用其干燥時(shí)，會(huì)有結(jié)團(tuán)現(xiàn)象發(fā)生，產(chǎn)生干燥時(shí)間較長、容積生產(chǎn)利用率較低以及大型化比較困難等缺點(diǎn)，使其應(yīng)用受到了很大的限制。
(3) 干燥時(shí)裝料系數(shù)低，干燥效果差：過濾洗滌干燥三合一按精制提純時(shí)物料加洗滌液的總體積設(shè)計(jì)的，洗滌液過濾后的物料體積約為三合一總?cè)莘e的20%～30%。在干燥過程中，裝料系數(shù)低，物料只能與部分傳熱面接觸，換熱效率低，干燥效果受限制。
(4) 真空干燥工序所需的時(shí)間是精制提純過濾洗滌工序的2～3倍，設(shè)備利用率不高：由于換熱效果不理想、干燥效率低、干燥時(shí)裝料系數(shù)低等原因，造成真空干燥工序所需的時(shí)間占過濾洗滌干燥工藝總時(shí)間的60%以上，設(shè)備的生產(chǎn)能力不能充分發(fā)揮。
(5) 錐形過濾器易堵塞：洗滌液過濾后，有少量洗滌液殘留在多層金屬燒結(jié)網(wǎng)的間隙中、主機(jī)內(nèi)壁與燒結(jié)網(wǎng)的夾套中。在干燥過程中，在殘留洗滌液中的晶體細(xì)粉析出重結(jié)晶，慢慢堵塞錐形過濾器。
為解決上述的技術(shù)問題，無錫雙瑞研制開發(fā)了高效過濾洗滌干燥機(jī)組(號(hào)：ZL .6)，本實(shí)用新型的目的防止干燥過程中產(chǎn)生的團(tuán)聚結(jié)塊，從而提高物料過濾、洗滌、干燥的效率，其特征在于：包括結(jié)晶罐，所述結(jié)晶罐通過管路依次與錐形過濾洗滌二合一設(shè)備、真空干燥系統(tǒng)相連，所述錐形過濾洗滌二合一設(shè)備包括：過濾洗滌罐體，所述過濾洗滌罐體上方設(shè)置有料液進(jìn)口和洗滌液入口，所述料液進(jìn)口通過管路與結(jié)晶罐的物料出口相連，所述過濾洗滌罐體下方右側(cè)設(shè)置有兩組洗滌液出口，所述洗滌液出口通過管路依次與雙聯(lián)式濾袋過濾器、洗滌液暫存罐、洗滌液高壓泵和精密過濾器相連，所述精密過濾器通過二通管路分別與洗滌液回收池和過濾洗滌罐體的洗滌液入口相連，所述過濾洗滌罐體下方設(shè)置有濕料出口，所述真空干燥系統(tǒng)包括單錐真空干燥機(jī)，所述單錐真空干燥機(jī)自上而下由上封頭和下錐體用榫槽式法蘭密封連接組成，所述單錐真空干燥機(jī)上部左側(cè)設(shè)置有濕料進(jìn)口，所述濕料進(jìn)口通過管路與過濾洗滌罐體上的濕料出口相連，所述單錐真空干燥機(jī)上部右側(cè)設(shè)置有溶劑冷凝回收系統(tǒng)，所述溶劑冷凝回收系統(tǒng)包括，脈沖真空袋濾器，所述脈沖真空袋濾器右側(cè)上端通過管路依次連接有冷凝器、緩沖罐、真空泵和常壓冷凝器，所述常壓冷凝器與尾氣處理設(shè)備相連。所述單錐真空干燥機(jī)的下錐體和上封頭設(shè)置有相互連通的加熱套，所述加熱套左側(cè)上部設(shè)置有連接口，所述加熱套左側(cè)下部設(shè)置有第二連接口，所述單錐真空干燥機(jī)中部貫通有內(nèi)加熱螺旋攪拌裝置，所述單錐真空干燥機(jī)下方右側(cè)設(shè)置有破碎裝置，所述單錐真空干燥機(jī)底部設(shè)置有干料出口。
PID圖
技術(shù)改進(jìn)
(1) 充分發(fā)揮錐形過濾洗滌二合一的生產(chǎn)能力：快速過濾，利用攪拌螺帶對(duì)物料進(jìn)行提升，限制濾餅層的厚度，在薄濾餅層條件下進(jìn)行加壓或真空過濾操作，實(shí)現(xiàn)快速固液分離。高速洗滌，通過帶錐形螺帶的攪拌軸承旋轉(zhuǎn)，將濾餅和清洗液混合，使?jié){狀懸濁液濾餅充分洗滌。可多次洗滌過濾，在機(jī)內(nèi)和物料進(jìn)行多次自動(dòng)反應(yīng)混合再洗滌，洗滌過濾達(dá)到洗滌要求后再濾干。
(2) 內(nèi)加熱螺帶單錐干燥機(jī)集減壓蒸餾、粉碎、混粉、干燥為一體的高效多功能全密閉立式真空干燥設(shè)備，采用低剪切力的螺帶攪拌槳，在低轉(zhuǎn)速低能量消耗下輕柔混合物料。利用內(nèi)加熱螺帶的內(nèi)部熱量，使整個(gè)加熱區(qū)域達(dá)到容器的140％，大大提高了加熱效率，不僅可以用于熱敏性物料的干燥，還可以用于粉體和粉體、粉體和液體的混合、反應(yīng)與干燥。
(3) 高效過濾洗滌干燥機(jī)組采用錐形過濾洗滌二合一串聯(lián)內(nèi)加熱螺帶單錐干燥機(jī)，單錐干燥機(jī)的總?cè)莘e為二合一的50%，機(jī)組的生產(chǎn)能力是同型號(hào)三合一的3倍以上，減小了占地面積，降低了設(shè)備造價(jià)貴，避免了物料搬運(yùn)或輸送的麻煩。
(4) 增設(shè)在線真空破碎裝置：增加了在線破碎結(jié)團(tuán)成塊物料的機(jī)構(gòu)，保證物料的均勻受熱，縮短了干燥時(shí)間。
增加了真空破碎結(jié)團(tuán)成塊物料的機(jī)構(gòu)，避免了干燥中產(chǎn)生的團(tuán)聚結(jié)塊，縮短干燥時(shí)間和保證物料的均勻性。破碎器轉(zhuǎn)速變頻控制：觀察物料的干燥狀況是否起球結(jié)塊，在真空狀態(tài)下啟動(dòng)破碎攪拌裝置，破碎攪拌裝置的速度需由慢至快，具體需根據(jù)物料的特性定。
運(yùn)用案例
合成維生素主要指α-生育酚及其酯類衍生物(醋酸酯、醋酸酯)，用途非常廣泛，除了用作維生素外，還用作抗氧化劑，以防止藥品、食品、化妝品、飼料以及塑料加工及儲(chǔ)存中被氧化。
d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶，甩濾，粉碎、烘干，制備得合成維生素，原工藝采用離心機(jī)甩濾、洗滌，濾餅經(jīng)搖擺顆粒機(jī)粉碎，再用沸騰干燥機(jī)進(jìn)行干燥。由于合成維生素生產(chǎn)中使用到有機(jī)溶劑，存在一定的安全及職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)，傳統(tǒng)工藝設(shè)備為間歇式生產(chǎn)，員工勞動(dòng)強(qiáng)度較大，迫切需求改善生產(chǎn)條件，降低安全風(fēng)險(xiǎn)。此工藝流程的有以下缺點(diǎn)：
(1) 安全風(fēng)險(xiǎn)高：使用離心機(jī)甩濾，由于離心機(jī)所處理的物料是易燃易爆的，這就易引起燃燒爆炸事故的發(fā)生。又因其轉(zhuǎn)速，如操作不慎或違章作業(yè)，與轉(zhuǎn)動(dòng)著的離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的物料接觸，將造成手指、手臂截?cái)嗍鹿省４送猓捎诜N種原因引起的轉(zhuǎn)鼓破裂、轉(zhuǎn)鼓位移、人孔蓋板飛出等也會(huì)造成嚴(yán)重的人員傷亡事故。
(2) 環(huán)境污染大：由于濕品含40％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶劑，經(jīng)過沸騰干燥后揮發(fā)到大氣中，不能有效回收，環(huán)境污染大。
(3) 無法密閉生產(chǎn)，不符合GMP：甩濾、粉碎、干燥各個(gè)步驟之間需要轉(zhuǎn)料操作,自動(dòng)化水平低，每班操作需要人員較多，轉(zhuǎn)料操作時(shí)有溶劑、粉塵等職業(yè)病風(fēng)險(xiǎn)，異物控制等質(zhì)量控制難點(diǎn)，GMP管理難度大。
(4) 占地面積大：老工藝布置需要離心機(jī)、搖擺顆粒機(jī)、沸騰干燥機(jī)配套，生產(chǎn)設(shè)備占地面積較大。
過濾洗滌干燥三合一運(yùn)用合成維生素生產(chǎn)，成功替代了離心機(jī)、沸騰干燥機(jī)的常規(guī)工藝，取得了良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益，生產(chǎn)更加符合GMP要求規(guī)范。d-α-生育酚與琥珀酸經(jīng)酯化，重結(jié)晶后，進(jìn)入三合一，在同一設(shè)備內(nèi)完成過濾、洗滌、干燥，干燥得到成品。
(1) 過濾工藝
將結(jié)晶液加入三合一內(nèi)，三合一通氮?dú)饧訅哼^濾，為加快過濾，還可以在濾液罐中抽真空。如發(fā)現(xiàn)濾餅漏氣(及裂縫)時(shí)，可以降低攪拌槳反轉(zhuǎn)將濾餅表面平料。
(2) 洗滌工藝
過濾結(jié)束后，加溶劑洗滌，可以將濾餅結(jié)晶表面的殘留母液洗滌干凈，以去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
(3) 干燥工藝
過濾結(jié)束后，開啟三合一攪拌，開啟真空系統(tǒng)，將濾餅所含的溶劑進(jìn)行干燥，為加快干燥速度，可以在三合一夾套內(nèi)通熱水進(jìn)行加熱。干燥時(shí)配備溶劑回收系統(tǒng)，將溶劑干燥后排出的蒸氣進(jìn)入冷凝回收裝置，溶劑冷凝后可以進(jìn)行套用，減少了溶劑損耗。干燥結(jié)束后，取樣檢測(cè)合格，即可得到產(chǎn)品。
現(xiàn)有合成維生素精烘包生產(chǎn)設(shè)備一般采用10000L型過濾洗滌干燥三合一，每批成品合成維生素的產(chǎn)量為1000～1200kg，整個(gè)工藝的處理時(shí)間需要10～12小時(shí)。
在年產(chǎn)3000噸的合成維生素生產(chǎn)線，需要6臺(tái)10000L型過濾洗滌干燥三合一才能滿足工藝要求，而采用10000L型錐形過濾洗滌二合一串聯(lián)3000L型內(nèi)加熱螺帶單錐干燥機(jī)的高效過濾洗滌干燥機(jī)組2套就可以達(dá)到以上產(chǎn)能，設(shè)備投資只是過濾洗滌干燥三合一工藝的～45%，整個(gè)工藝的處理時(shí)間縮短到2～4小時(shí)。機(jī)組增設(shè)在線真空破碎裝置，避免了干燥中產(chǎn)生的團(tuán)聚結(jié)塊，縮短干燥時(shí)間和保證物料的均勻性。錐形過濾器不易堵塞，降低了設(shè)備檢修時(shí)的安全風(fēng)險(xiǎn)，減少了操作人員，年增加經(jīng)濟(jì)效益500萬以上。由于設(shè)備密閉操作，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，且占地面積小，表明高效過濾洗滌干燥機(jī)組的使用取得了良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益，生產(chǎn)更加符合GMP要求規(guī)范。
無錫雙瑞致力于推動(dòng)閉路循環(huán)干燥機(jī)、多功能過濾洗滌干燥機(jī)的技術(shù)創(chuàng)新，珍視客戶給予的充分信賴。知識(shí)產(chǎn)權(quán)是雙瑞機(jī)械和客戶共同的生命線。在無錫雙瑞，我們堅(jiān)持誠實(shí)敬業(yè)的立業(yè)之本，堅(jiān)持對(duì)侵權(quán)行為零容忍，嚴(yán)厲打擊任何侵犯知識(shí)產(chǎn)權(quán)的行為。這是無錫雙瑞至高的責(zé)任、義務(wù)和承諾。我們必須精誠回報(bào)客戶的信任，杜絕任何侵權(quán)行為
