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熱分析 - 四極桿質譜儀 QMS 403 Aёolos® Quadro 聯用

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柜谷科技發展(上海)有限公司專注于為科研工作者和質量控制人員提供一站式實驗室產品與配套服務,致力于成為科學服務領域的變革者。公司通過自主研發、品牌運營、品牌代理、實驗室設計規劃方案等方式為生物醫藥、新材料、新能源、化工化學、精細化工、食品日化、分析檢測等領域的實驗室提供綜合服務,覆蓋客戶的研發準備、研發過程、研發后期、生產質控等各個階段,提供“一站式”有競爭力的產品和服務,是國內科學服務提供商。(本公司產品都用于實驗室設備,不用于人體)

清洗機,粘度計,流變儀,紅外光譜儀,擠出機,紫外分光光度計,掃描電鏡
熱分析 - 四極桿質譜儀 QMS 403 Aёolos® Quadro 聯用
熱分析 - 四極桿質譜儀 QMS 403 Aёolos® Quadro 聯用 產品信息
完整設計的 QMS 403 Aëolos® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統聯用
QMS 403 Aëolos® Quadro 四級桿質譜是一款緊湊型的新型質譜儀,帶有可加熱的毛細管入口系統,既可用于常規氣體分析,更是特別適合于熱分析揮發性分解產物的分析。這套系統的優化設計使其可以連接到不同儀器,如 DSC、TGA、DIL。
優化的氣流設計有利于聯用
• 單步減壓
• 300°C 加熱(可選350°C)可以有效降低整個氣體傳輸管線上的局部“冷點”
• 加熱腔體,可以便捷、精確調節石英玻璃毛細管入口到 QMS 的距離
• 設計靈活,可以進行標準熱分析測量,也可以與 TGA、MS(GC-MS)、MS-FTIR 同步測量
• 結實耐用、維護便捷,具有高靈敏度(可檢測 µg 級別失重)
• TGA-MS 可以在濕度氣氛下測試
• 帶有預過濾器的雙曲面四級桿系統可以改進高質量數(大分子)的傳輸,也有利于改進低質量數(如 H2、He)的檢測靈敏度
• 配備分立二發射極和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的動態范圍,和長的使用壽命
• 可以三維形式呈現 MS 信號和熱分析數據
• 通過 Proteus® 軟件進行操作和數據分析

 
完善的加熱傳輸系統和單步減壓設計,可以實現無冷凝的氣體傳輸
加熱至較高溫度的氣體傳輸系統,以及無減壓孔的設計,可以有效避免分解產物的冷凝,保證了高的檢測靈敏度,便于定量分析所識別的氣體。
帶毛細管的入口系統還可以用于其他來源的氣體(非熱分析系統產生的逸出氣體)分析。

NETZSCH 熱分析設計
NETZSCH 熱分析設備在設計階段就考慮到了聯用分析的可行性,在過去 40 多年中,每一次開發新產品都會考慮并優化氣體傳輸路徑:從爐體出氣口、到適配器和毛細管、再到達 QMS 進氣口。如今,由于冷凝導致的氣體損失幾乎被消除,只需很小的載氣流量就可以將氣體產物帶出,對樣品釋放的揮發產物稀釋程度最小,從而可以確保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos® Quadro 聯用系統具有高的檢測靈敏度。

 
QMS 403 Aëolos® Quadro 聯用的應用
分解 ①脫水 ②穩定性 ③殘余 ④溶劑熱解
氣固反應 ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附 ⑤ 脫附 ⑥催化
組分分析 ①聚合物含量 ②成分計算 ③粘結劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分
蒸發 ①蒸氣壓 ②升華

QMS 403 Aëolos® Quadro - 技術參數(持續更新中)

  • 質量范圍:1u ~ 300u, 可選配 512u,帶自動調諧功能
  • 離子源:Cross beam El
  • 陰極/燈絲:兩個涂覆 Y2O3 的銥陰極
  • 檢測器:帶分立二次發射極和集成式法拉第杯的 SEM
  • 真空系統:帶 4 級隔膜泵的渦輪分子泵(無油)
  • 毛細管:石英玻璃( 300°C),可選不銹鋼( 350°C),帶加熱線圈,方便更換
  • 可控溫度的適配連接頭:毛細管與 QMS 入口系統加熱溫度 300°C(可選350°C)
  • 減壓方式:單級,從 103mbar 到 5x10-6mbar,無孔錐
  • QMS 測量模式:模擬掃描、柱狀圖掃描、多離子跟蹤

QMS 403 Aëolos® Quadro - 軟件功能

Proteus® 軟件能夠控制 QMS 403 Aëolos® Quadro 和熱分析儀,這兩種方法的操作控制和數據采集都通過同一個軟件實現。

  • 單獨編輯定義熱分析相關參數(如溫度程序、升溫速率等)和質譜相關參數(如質量數范圍、掃描方式等)
  • 同步開始或停止聯用測試
  • 在 Proteus 軟件中分析 MS 結果
  • 以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲線、質量數軌跡圖之間的關系,包括峰值確定、不同配色主題與表面視角
  • 質譜數據可導出成 NIST 格式,便于在 NIST 數據庫進行檢索識別

QMS 403 Aëolos® Quadro - 應用實例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮氣氣氛、10 K/min 升溫速率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態產物,與 TG 曲線上的相應失重臺階對應的很好。

硅晶 - 有機污染
下圖實例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯用,對硅晶片上的微量有機污染物進行了鑒定。
測量使用 1.6g 的大體積樣品,放到氧化鋁坩堝(5ml)中,在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800°C。由于有機成分的釋放,使得樣品在 700°C 之前出現了兩個非常小的質量失重臺階(0.002% 和 0.008%)。作為演示,下圖僅示出核質比 m/z 15, 51 和 78。
硅晶的 STA-MS 測量:500-800℃之間的失重臺階產生 m/z 15, 78, 51

鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩定性(QMS)
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內在更安全、更高效的電池系統時,該正極材料的熱穩定性也是一個重要因素。
在本例中,經過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出,放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯用質譜的幫助下,可以很容易地理解材料的分解路徑,以及正極材料經過循環后的深層結構變化。



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