CCL-5A水泥氯離子含量分析測(cè)定儀
一、概述：
《通用硅酸鹽水泥》新標(biāo)準(zhǔn)于2007年發(fā)布實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB175、GB1344、GB12958三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。《通用硅酸鹽水泥》新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強(qiáng)制性條款，對(duì)此我公司研發(fā)生產(chǎn)了CCL－5型氯離子分析儀，以滿(mǎn)足新標(biāo)準(zhǔn)的要求。
二、水泥氯離子含量分析測(cè)定儀主要特點(diǎn)：
1、分析速度快，單個(gè)樣品測(cè)定在10分鐘內(nèi)完成。
2、分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。
3、應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測(cè)定， 也可用于水泥，砼無(wú)外加劑的測(cè)定。
4、也可用于水泥及其它原料中氯的測(cè)定。
三、技術(shù)參數(shù)：
1、電源：AC220V
2、加熱功率：1000W
3、氣泵功率：12W
4、控溫精度：±0.2%
5、計(jì)時(shí)精度：±0.1%
6、蒸餾時(shí)間：10-15min
7、溫度設(shè)定：250-260℃
8、重量：25KG
四、水泥氯離子含量分析測(cè)定儀配件包括：
水泥氯含量對(duì)比樣品1瓶、硝酸貢1瓶、二苯偶氮碳酰肼指示劑1瓶、蛇形冷凝管2支、洗氣瓶2個(gè)、石英管4支。 附：水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法
1、適用范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2、規(guī)范性引用文件：
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣 GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3、試驗(yàn)的基本要求：
3.1 試驗(yàn)次數(shù)：每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示 用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)：使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4、方法提要：
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣，以?xún)艋諝庾鲚d體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5、水泥氯離子含量分析測(cè)定儀試劑和材料：
除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。 本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無(wú)水乙醇。
5.4 過(guò)氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L] 將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L] 取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3297g已在105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。 吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制 稱(chēng)取0.34g[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸中，移入1L溶量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.8.2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定 用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式（1）計(jì)算： TC1= = ???????? （1） 式中：
Tc1—標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V2—標(biāo)定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V1—空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； 0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； 5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.9 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制 稱(chēng)取1.67g[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.9.2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標(biāo)定 用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式（2）計(jì)算： TC1= = ??????（2） 式中： Tc1—每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)； V4—標(biāo)定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V3—空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； 0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； 7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.10 溶液5g/L 將5g（AgNO3）溶于1L水中。 5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/l） 將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇（1-4）中。 5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L） 將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
6、儀器與設(shè)備
6.1 天平 精確至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿 滴定管、容量瓶、移液管、稱(chēng)量瓶。
6.3 測(cè)氯蒸餾裝置。
