滕州中科譜分析儀器提供的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可與國產(chǎn)氣相色譜儀器及進(jìn)口安捷倫、島津、瓦里安、等氣相色譜儀用。本文主要介紹了中科譜生產(chǎn)的ZKPHS-20A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的參數(shù) 性能及應(yīng)用領(lǐng)域
【儀器原理】
揮發(fā)性有機(jī)物分析在環(huán)境研究與評(píng)價(jià)中占有重要位置,許多有毒有機(jī)物都是揮發(fā)性的。在美國EPA規(guī)定的114種有機(jī)優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種,占40%。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法,該法主要缺點(diǎn)是分析時(shí)間長(zhǎng),需要特殊設(shè)備,優(yōu)點(diǎn)是檢出限低。液液萃取法 J,需要高純?nèi)軇?,容易產(chǎn)生溶劑峰干擾,富集倍數(shù)小,優(yōu)點(diǎn)是重復(fù)性好。直接水樣注射法 J,存在水的干擾,且對(duì)色譜柱有損害,檢出限過高,優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單方便。固相萃取法對(duì)低濃度回收率不高,耗費(fèi)時(shí)間,優(yōu)點(diǎn)是富集倍數(shù)大 。近年來,固相微萃取與頂空分析結(jié)合也被應(yīng)用于測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物 ,但方法重現(xiàn)性方面還需要進(jìn)一步完善。比較起來靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機(jī)物分析方面具有樣品處理簡(jiǎn)單,操作方便,干擾少等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛關(guān)注,有些已被列入標(biāo)準(zhǔn)方法 。該方法的突出優(yōu)點(diǎn)是樣品處理簡(jiǎn)單,不使用有機(jī)溶劑,無需特殊設(shè)備,容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。滕州中科譜生產(chǎn)的血液中酒精檢測(cè)專用全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是依據(jù)部GAT842-2019血液酒精含量的檢測(cè)方法 采用雙路進(jìn)樣管連接氣相色譜兩個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行同時(shí)進(jìn)樣做平行分析,以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間定性,用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析
【執(zhí)行國標(biāo)】
部GAT842-2019血液酒精含量的檢測(cè)方法
【儀器配置】
1.GC-2020氣相色譜儀配雙氫火焰檢測(cè)器 1臺(tái)
2.ZKPHS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 (封口鉗、頂空瓶) 1臺(tái)
3.毛細(xì)管柱 30m*0.32mm*1.0um 2根
4.氮、氫、空氣源(全自動(dòng)) 氣體純度99.999% 1套
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站) 1套
【頂空進(jìn)樣器參數(shù)】
主要技術(shù)參數(shù):
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍: 室溫—220℃,以增量1℃任設(shè);
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—220℃,以增量1℃任設(shè);
3. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—220℃,以增量1℃任設(shè);
4. 溫度控制精度: <±0.1℃;
5. 溫度控制梯度: <±0.1℃;
6. 進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
7. 頂空瓶工位: 20個(gè);
8. 重復(fù)性: RSD≤1.5%(200PPm水中乙醇);
9. 頂空瓶規(guī)格: 可選配20ml、10ml;
10.反吹清洗流量: 0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));
11.儀器有效尺寸: 430×350×510mm(長(zhǎng)*寬*高);
12.儀器的重量: 約25 kg;
13.加壓壓力:0~0.25Mpa (連續(xù)可調(diào))
14.定量管體積:1ml(其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
15頂空瓶規(guī)格:20ml (其他規(guī)格可定制,如50ml、100ml等)
16.樣品工位:20位
17.可同時(shí)加熱樣品:1位(或2位)
18.RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
19.反吹清洗流量:0~100ml/min (連續(xù)可調(diào))
20.同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
儀器特點(diǎn):
▲全中文7寸液晶顯示,操作簡(jiǎn)單,一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能,更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲儀器采用空氣進(jìn)行反吹清洗,大大節(jié)約了高純氮?dú)獾氖褂昧俊?/p>
▲可預(yù)置20個(gè)樣品,極大提高了時(shí)間利用率。無需人工干預(yù),提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài),運(yùn)行時(shí)間等。
▲全面的通電自檢功能,開機(jī)樣品盤自動(dòng)定位、部件故障、接線故障等自動(dòng)報(bào)警。
▲多種進(jìn)樣模式:?jiǎn)纹慷啻巍纹繂未?、多瓶單次?/p>
▲有多種故障判斷處理模式,能自動(dòng)判斷樣品瓶位置,可自動(dòng)避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時(shí),能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí),能自動(dòng)停機(jī)并提示,有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路,無殘留,無交叉污染,保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
▲六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi),無傳輸冷點(diǎn),保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式,可以測(cè)定液體或固體樣品,檢測(cè)靈敏度高。常壓進(jìn)樣,基線不漂移。
▲需外接驅(qū)動(dòng)氣體,使用安全方便。
▲兼容性強(qiáng),可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接,可同步啟動(dòng)色譜及工作站,與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要,選配不同工作溫度的六通閥。
【標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)】
乙醇/叔丁醇
乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液:精密吸取或稱取無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,用水配成1000mg/100mL 乙醇儲(chǔ)備液,密封。有效期6個(gè)月
叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液:精密吸取或稱取叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,用水配成1mg/100mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液,密封冷藏保存,有效期3個(gè)月
頂空進(jìn)樣器操作條件
加壓壓力:0.07MPa 載氣壓力:0.05Mpa
樣品瓶 90℃
閥 80℃
管線 110℃
氣相色譜儀操作條件
柱 溫:50℃ 進(jìn) 樣 I:180 ℃ 檢測(cè)器:180 ℃載氣壓力:0.05Mpa
定量方法
內(nèi)標(biāo)法