1.液氧中雜質氣相色譜儀:
空分塔液氧中烴類雜質、一氧化碳、二氧化碳含量是空分裝置安全運行的關鍵控制指標。
液氧中乙炔含量超標會引起裝置發生爆炸。在裝置運行過程中,樣品分析要求快速、準確,能夠及時為裝置安全操作提供依據。
目前實驗室分析大多采用色譜法。我們在SP34系列色譜上設計了液氧中雜質專用分析系統。該系統乙炔檢測限可達到0.05PPm、一氧化碳檢測限可達到1PPm、二氧化碳檢測限可達到0.5PPm。是用于空分裝置監測的有利工具。
2.1儀器配置:
a、GC6890型氣相色譜儀
b、 雙氫火焰檢測器
c、 毛細管進樣器
d、 填充柱進樣器
e、 雙進口六通閥
f、 分析柱:BFSP-M 50m×0.32mm×25μm
BFSP-0667-02 1m×3mm
g、 轉化爐
h、 雙通道工作站
2.2試劑和材料
a、 標氣:
一、烴類雜質標氣
組分名稱 | 標準氣含量PPm | |
甲烷 | 10.0 | |
乙烷 | 9.5 | |
乙烯 | 4.5 | |
乙炔 | 1.9 | |
丙烷 | 9.7 | |
丙烯 | 5.3 | |
異丁烷 | 6.1 | |
氮氣 | 余 | |
二、一氧化碳、二氧化碳標氣
組分名稱 | 標準氣含量PPm | |
一氧化碳 | 4.3 | |
二氧化碳 | 16.6 | |
氮氣 | 余 | |
b、載氣:高純氮氣99.998%
c、燃氣:氫氣99.99%(或氫氣發生器)
d、助燃氣:空氣 呼吸用水平(或空壓機)
2.3液氧中雜質氣相色譜儀色譜條件
a、柱溫:100℃;
b、汽化溫度:100℃;
c、檢測器溫度:150℃;
d、轉化爐溫度:380℃;
2.4試驗步驟
a、 雙六通分析進標氣,計算烴類、一氧化碳、二氧化碳校正因子存為模板。
b、 分析液氧樣品,通過工作站軟件計算出各組分含量。
2.5分析譜圖
圖一:烴類雜質色譜圖
圖二:一氧化碳、二氧化碳色譜圖
3.說明
3.1液氧中雜質分析系統操作簡單,重復性好,分析結果滿足空分裝置監測的需要。
3.2分析系統中進樣閥采用進口六通閥,保證了微量分析的可靠性。
3.3使用過程中要注意轉化爐的保護,不要在斷氫的情況下加熱。
3.4使用過程中儀器的維護很重要,一般情況下,一是要使用高純的氣源;二是經常烘烤系統,才能保證儀器的良好工作狀態,才能達到分析目的。
3.5根據需要該系統還可分析空分裝置中的其他烴類化合物。