一、使用說明:
1.首先在進行溶解前,先對樣品進行研磨,研磨的充分程度,可以直接影響到脂肪的提取速度,研磨充分可以使脂肪更好的溶解在石油醚等有機溶劑中。
2.索氏提取簡易裝置當樣品被研磨后,將樣品裝入濾紙筒,此時濾紙筒一定要緊密,而且濾紙筒的高度不能超過回流彎管,否則溶劑不易穿透樣品。
3.提取時是用yi醚作為脂肪的溶劑,的沸點為40℃左右,因此溫度不要太過,一般的70-85℃左右即可。
4.實驗中使用的試劑必須是無水試劑,例如:如果實驗中用到的是yi醚,那么必須使無水yi醚,因為如果含有其他的物質,如水,就可能將樣品中的糖分或者無機物抽出,影響脂肪的測定結果。因此,也要保證實驗中用到的溶劑杯以及其他物品都是干燥的。
5.冷凝管上端連接一個氯化鈣干燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免yi醚揮發在空氣中,這樣可防止實驗室微小環境空氣的。如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。一般全自動或者半自動的機器在冷凝管頂部會有蓋子,這樣也能很好的起到保護實驗,避免溶劑揮發的效果。
6.用脂肪測定儀對脂肪進行充分抽提后,就可以對樣品及醚提出物進行烘干或者對溶劑杯進行烘干。烘干時間不宜過長,因為一些不飽和脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化而影響脂肪測定的終結果。在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃下干燥1.5-3小時。
二、操作
1、 試樣:
1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品,至0.0002克。先在濾紙桶內地補賽一層脫脂棉,然后將樣品轉入筒內,再用脫脂棉蓋在試樣上面。
2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取試樣,倒入烘盒內,放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細砂并入濾紙筒內,再用脫脂棉塞入上部壓住試樣,放入抽提器內。
1.2 在抽提瓶內注入無水約340ml,先將抽提瓶套住抽提器,并移至水浴鍋上,調節位置使抽提瓶保持良好接觸,使旋塞柄豎向即可。
1.3 開啟電源,根據所需調節加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。
1.4進行溶劑回收時,使旋塞柄橫向即可。
1.5 索氏提取簡易裝置回收完后,使冷凝管上提,抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內,烘去水份,然后移入干燥缸內冷卻后稱重,計算含油量。
1.6 使用結束,關閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
三、技術參數:
型號 | FY-SXT-02 | FY-SXT-02B | FY-SXT-04 | FY-SXT-04B | FY-SXT-06 | FY-SXT-06B |
測定范圍 | 含油量在0.5℅-60℅范圍內的糧食、飼料、油料及各種脂肪制品 | |||||
測定樣品數 | 同時2個 | 同時2個 | 同時4個 | 同時4個 | 同時6個 | 同時6個 |
控制器 | 數碼顯示 | 液晶顯示 | 數碼顯示 | 液晶顯示 | 數碼顯示 | 液晶顯示 |
加熱方式 | 水浴加熱 | 金屬浴加熱 | 水浴加熱 | 金屬浴加熱 | 水浴加熱 | 金屬浴加熱 |
控溫方式 | 統一控溫 | 獨立控溫 | 統一控溫 | 獨立控溫 | 統一控溫 | 獨立控溫 |
控溫范圍 | 室溫-100℃ | 室溫-180℃ | 室溫-100℃ | 室溫-180℃ | 室溫-100℃ | 室溫-180℃ |
控溫精度 | ±0.5℃ | ±0.5℃ | ±0.5℃ | ±0.5℃ | ±0.5℃ | ±0.5℃ |
溶劑回收率 | ≥80% | ≥85% | ≥80% | ≥85% | ≥80% | ≥85% |
回收系統 | 自動 | |||||
升溫時間 | 約10分鐘 | |||||
加熱功率 | 300W | 300W*2 | 500W | 300W*4 | 800W | 300W*6 |
電源電壓 | 220V,50HZ | |||||
外形尺寸mm | 425*230*840 | 425*230*840 | 545*230*740 | 545*230*740 | 725*230*740 | 725*230*740 |
四、原理
索氏提取簡易裝置利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前應先將固體物質研磨細,以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質放在濾紙套內,放置于萃取室中。如圖安裝儀器。當溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管處時,即發生虹吸現象,溶液回流入燒瓶,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用,使固體中的可溶物富集到燒瓶內。
由于有機溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質,因而索氏提取法測定的結果只能是粗脂肪。
五、萃取方法
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質放在濾紙包內,置于提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、回流,如此重復,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。 液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。