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如何正確選擇毛細(xì)管柱
柱長(zhǎng)度的選擇
5A分子篩色譜柱分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō),15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加,分析時(shí)間也相應(yīng)地增加。
柱內(nèi)徑的選擇
柱內(nèi)徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0·25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0·32mm:柱效稍低于0·25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0·53mm:具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣。
當(dāng)進(jìn)行痕量分析時(shí),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留時(shí)間也增加。
0·1一0·2um:薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0·25一0·5um:常用的液膜厚度。
0·6一5·Ourn:厚液膜,對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。