Omega掃描 一種用于確定晶體取向(晶向)的測量技術
單晶及取向性材料的生長和應用過程中相對于外表面或其它幾何特征的表征方法。晶體取向測試和單晶質量評估越來越受到研究員的重視。
X射線衍射法是檢測材料晶體結構的主要手段,但是常規X射線衍射法和儀器由于探頭只能接收到晶體法線在衍射平面內的晶體眼射線,因此衍射圖上只出現一個晶面的強衍射峰,或者一個衍射峰也不出現。想要得到完整晶格取向圖譜往往需要添加織構分析附件或者三位旋轉臺,手工設置旋轉角度,重復定向測量。此過程復雜,并且不易操作。
通過將不同的Omega掃描方法[1-4]進行對比,Freiberg 的Omega掃描方法可以在很短的時間內僅使用一個自動測量步驟,得到完整的晶格取向譜圖。因此,它特別適用于科學研究和工業應用。
Omega掃描方法的原理如圖1.所示, 在測量過程中晶體繞軸線旋轉,該系統的參考軸旋轉速度恒定。X射線光管以及接收反射光束的探測器處于設置位置。X射線光束被傾斜于旋轉軸的晶格面反射兩次,這些反射發生于傾斜的幾何晶面間。反射光束的角度可以由垂直于旋轉軸線(Omega circle)與晶體平面的夾角得出。初級光束的入射角選擇相應的范圍,并且檢測器前的掩模要定位準確,以便獲得足夠多數目晶格面的反射光束。確保至少兩晶格平面的反射光束必須能被探測。這樣對稱軸及其附近旋轉軸的晶體取向,會隨著角度的變換,對稱或相同的反射信號信息將會被采集(圖2),整個測量只需要幾秒鐘時間。取向測量是測量宏觀表面和內部晶體點陣坐標系的相互幾何關系。可以利用相關晶系坐標計算晶格取向的反射角度,此外,還要測量omega方位任何點陣方向上投影的方位角(各晶面對應的衍射角度)。
這種方法測試是在晶體物象已知,各晶面族對應的衍射角度能查出。而衍射角度偏差幾度,甚至是10度,或者更多。在特殊情況下(立方晶體),它也適用于晶體的任意方向。
晶格取向也可以被稱為轉臺的旋轉軸線。晶體表面被放置在測量臺上,調整旋轉軸和定位測量裝置。晶體物象的衍射角可以根據初步測量結果進行調整,測量臺上與晶體表面之間的位置關系可以通過額外的光學工具來獲得。方位角基準也可以通過光學機械的測量來實現。
XRD Omega掃描儀行業應用:
設備和應用
如果同類材料進行測量需要一個或者幾個主要晶體取向,可以選擇不同類型的反射口罩來達到測試目的,僅需要簡單更換。有時,為了擴大接收的角度范圍可以配備兩個探測器。為了應用更普遍,該裝置的X射線管和探測器系統可以進行功能參數設置。
圖3是桌面衍射儀,我們可以將晶體表面放置在測量臺上研究,它可以適用于大量不同種類和取向的晶體。例如晶圓缺口的不同方位角可以通過調節狹縫大小測量。
圖3 Omega掃描測量桌面衍射儀
另一種類型的裝置是為尺寸較大的晶體設計,并且配備有可以用于調節不同形狀的晶體晶柱裝置(圖4)。為了應用于不同的測量材料和晶體取向,X射線管和檢測器可根據相應的角度進行移動。這也可以用于常規衍射物測量。所以omega掃描測量可與搖擺曲線掃描晶體質量的方法進行組合。因此,在初級束準直器上配有一個信道切晶體準直儀,兩種模式都可以簡單地更換。
此類型衍射儀也可配備用于在轉盤臺面上映射的x-y桌,它可以確定施加的朝向以及用于搖擺曲線測量。
圖4 omega和theta掃描測試,可以進行原位mapping掃描
XRD Omega掃描儀技術參數:
X-ray source:Standard X-ray tube, Cu anode
Detector:Scintillation counter (single or double)
Sample holder:Precise turntable (accuracy 0.01°), mounting plate and tools for sample adjustment
Crystal collimator :Primary Ge or Si channel-cut collimator, measurable minimal broadening: < 10 arc sec
Mapping :x-y table, lateral resolution 0.1 mm
Dimensions:H 1950 mm × D 820 mm × W 1200 mm
Weight:650 kg
Power supply:208-240 V, 16 A single phase, 50-60 Hz
Water cooling:Flow – 4l/min, max. pressure 8 bar, T ≤ 30° C